1. 樣品預(yù)處理
稱取約5g 試樣，精確至0.0001g，置于250mL 燒杯中，加入20mL 水，攪拌使試樣完全分散，然后在攪拌下加入25mL 硝酸（1+1），使得水泥樣品中不含有未反應(yīng)的固體大顆粒，加水稀釋至100mL，加入2mL 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2mL 過(guò)氧化氫，蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1min—2min。冷卻至室溫。
2. 測(cè)量過(guò)程
1) 儀器準(zhǔn)備：
ZDCL-1 型氯離子自動(dòng)電位滴定儀
電極：a) pCl-1-01 氯離子電極
b) 217-01 雙鹽橋參比電極
2) 試劑準(zhǔn)備：
硝酸（1+1）
過(guò)氧化氫
氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
3) 操作步驟
AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)滴定液標(biāo)定：吸取10.00mL 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入250mL 燒杯中，加入2mL 硝酸（1+1），用水稀釋至約150mL，置于ZDCL-1 型氯離子自動(dòng)電位滴定儀上滴定至終點(diǎn)。
空白滴定：吸取2.00mL 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250mL 燒杯中，加水稀釋至100mL，加入2mL 硝酸（1+1）和2mL 過(guò)氧化氫，蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1min—2min。冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒，加入一顆磁力攪拌子后置于ZDCL-1 型氯離子自動(dòng)電位滴定儀上滴定至終點(diǎn)。
樣品分析：將冷卻至室溫的預(yù)處理的樣品，用水沖洗表面皿和玻璃棒，加入一顆
磁力攪拌子后置于ZDCL-1 型氯離子自動(dòng)電位滴定儀上滴定至終點(diǎn)。
注意事項(xiàng)
1) 在攪拌下加入25mL 硝酸（1+1），使得水泥樣品中不含有未反應(yīng)的固體大顆粒，若有未反應(yīng)的固體大顆粒會(huì)造成測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確。
2) 加熱過(guò)程中操作注意防護(hù)，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，以便生成的氣體和酸霧能及時(shí)排出。
