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技術(shù)支持

原子分光光度計(jì)操作參數(shù)和干擾說(shuō)明

時(shí)間:2015-10-19 9:32:36      閱讀:1766

一、操作參數(shù)說(shuō)明

一般火焰式原子分光光度計(jì)操作參數(shù)包括以下五點(diǎn):

(1)火焰高度的調(diào)整

每一個(gè)元素最佳的反應(yīng)高度并不一樣,故必須調(diào)整其高度以達(dá)到最佳吸收度。

(2)燃料比例

每一個(gè)元素的操作靈敏度受氣燃比之影響相當(dāng)大,某些元素可能適合氧化焰(Lean,因二次空氣的供給,燃燒完全,焰溫較高,置于此焰層內(nèi)之金屬多被氧化成金屬氧化物。),但有些可能適合還原焰(Rich,此焰層能使含氧化合物還原,例如重金屬氧化物,置于此焰中灼燒,會(huì)失去其所含的氧,被還原成金屬。)。

(3)燈管電流

電流的大小也會(huì)影響吸收度。如果燈管的電流太小,則吸收度會(huì)下降,但如果太高則可能因自身吸收效應(yīng)(Self Absorption Effect)使其吸收度下降。

(4)狹縫寬度 

狹縫太小則使進(jìn)入的光能量太弱,使吸收度下降,太寬則使進(jìn)入的光線太多,易造成干擾,故于分析前可參考操作手冊(cè)之建議條件或是自行測(cè)試選擇較適當(dāng)?shù)莫M縫寬度。

(5)波長(zhǎng)選擇

    元素吸收靈敏度與所選擇的波長(zhǎng)有很大的關(guān)系,通常每一個(gè)元素多有數(shù)個(gè)波長(zhǎng)可供選擇,可依據(jù)分析的需求選擇適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)。

二、操作干擾說(shuō)明

原子分光光度計(jì)在使用過(guò)程中,會(huì)受到一定程度的干擾,可概分六類:(1)光譜干擾(SpectralInterference)、(2)火焰放射干擾(Flame Emission Interference)、(3)化學(xué)干擾(ChemicalInterference)、(4)基質(zhì)干擾(Matrix Interference)、(5)非特定性散射(Non-Specific Scatter)及(6)離子化干擾(Ionization Interference)。 

   (1)光譜干擾:此干擾主要是樣品中存在其它元素造成的干擾。此干擾近年來(lái)因中空陰極射線技術(shù)的提升已很少發(fā)生。

   (2)放射干擾:此干擾主要來(lái)自于樣品放射出與欲吸收的波長(zhǎng)相同。此干擾可藉由提高電流強(qiáng)度或降低狹縫寬度來(lái)解決。

    (3)化學(xué)干擾:此干擾最常發(fā)生于利用原子吸收來(lái)分析鎂、鈣、鍶及鋇等金屬。最常見的干擾物種有硅酸鹽、磷酸鹽及鋁酸鹽等化合物。一般解決的方法有兩種,一為利用螯合劑(EDTA)與金屬錯(cuò)合,二為添加氯化鑭與造成干擾的陰離子錯(cuò)合;或者可利用笑氣-乙炔來(lái)解決化學(xué)干擾的問題。

    (4)基質(zhì)干擾:一般此干擾原因有(a)溶液中含有機(jī)溶劑而造成吸收度的增加,(b)因溶液的黏滯性較高因霧化效率下降而造成吸收度下降,(c)溶液的鹽度較高而造成吸收度下降。

    以上四種干擾可藉由標(biāo)準(zhǔn)添加法(Standard Addition)或是萃取法將金屬自溶液中萃取出來(lái)或者改用其它的分析技術(shù)。 

   (5)非特定性干擾:此干擾來(lái)自樣品中含有高濃度的鹽類,此情形最常發(fā)生于波長(zhǎng)在250 nm以下,此干擾可用萃取技術(shù)及背景校正來(lái)克服。

   (6)離子化干擾:此干擾最常發(fā)生于低游離能元素,如堿金族及堿土族元素。解決的方法可在樣品中加入比待測(cè)元素更容易解離的化合物,如分析鈣時(shí)可添加1000 ppm的氯化鉀溶液。

 


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