本文主要說(shuō)明氣相色譜信號(hào)異常時(shí)的原因分析與處理。
一、檢測(cè)器
檢測(cè)器輸出信號(hào)的穩(wěn)定性是氣相色譜檢測(cè)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的保證，也是衡量檢測(cè)器質(zhì)量好壞的關(guān)鍵指標(biāo)。
一般色譜信號(hào)異常時(shí)，最先想到的就是檢測(cè)器，常見(jiàn)檢測(cè)器故障時(shí)的排查方法如下：
1、TCD檢測(cè)器
TCD基線不穩(wěn)故障的檢查與排除:
TCD混合故障的檢查與排除:
TCD氣流污染故障的檢查與排除:
2、FID檢測(cè)器
不能點(diǎn)火的故障檢查與排除:
FID基線不穩(wěn)的故障檢查與排除:
3、ECD檢測(cè)器
ECD基線不穩(wěn)故障的檢查與排除:
ECD氣路及檢測(cè)器故障的檢查與排除:
二、進(jìn)樣系統(tǒng)、氣路、電路等原因
除此之外，氣相色譜信號(hào)異常與進(jìn)樣系統(tǒng)、氣路、電路等都可能有關(guān)。可能原因如下：
① 儀器通電預(yù)熱時(shí)間不夠；
② 進(jìn)樣系統(tǒng)，包括進(jìn)樣針是否正常，進(jìn)樣口硅膠墊是否密封，襯管是否被污染等；
③ 氣路，包括載氣、氫氣、空氣等氣路的純度，氣路連接是否正確等；
④ 分離系統(tǒng)，包括色譜柱是否連接正確，色譜柱是否被污染等；
⑤ 檢測(cè)器，包括檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置是否正確，檢測(cè)器是否被污染；
⑥ 電路系統(tǒng)，包括儀器溫度控制、氣體流量控制等電路系統(tǒng)。
解決辦法如下：
①進(jìn)樣系統(tǒng)
檢查確認(rèn)進(jìn)樣針進(jìn)樣重復(fù)性、準(zhǔn)確性達(dá)到要求（尤其是手動(dòng)進(jìn)樣）。進(jìn)樣墊無(wú)老化而影響密封。襯管（石英棉）應(yīng)沒(méi)有被污染，否則應(yīng)該清潔或更換。
②氣路
在氣路方面應(yīng)先檢查儀器條件無(wú)改變，確認(rèn)氣瓶及設(shè)備配件沒(méi)有更換或改變。
一般來(lái)說(shuō)，載氣控制不穩(wěn)時(shí)，會(huì)造成不規(guī)則信號(hào)漂移。載氣純度不夠時(shí)，信號(hào)逐漸上升。氫氣純度不夠時(shí)(含甲烷等可燃性氣體)，信號(hào)嚴(yán)重不穩(wěn)。應(yīng)定期對(duì)氣體凈化器中的硅膠等物質(zhì)進(jìn)行更換或干燥處理。
③分離系統(tǒng)
檢查確認(rèn)色譜柱與進(jìn)樣口、檢測(cè)器連接正確。檢查色譜柱被污染等原因造成柱效低，可通過(guò)老化、平衡或直接更換色譜柱進(jìn)行處理。查看柱溫箱溫度是否超過(guò)色譜柱最高使用溫度，色譜柱有無(wú)物理?yè)p傷，如斷裂漏氣等。
④檢測(cè)器
檢查確認(rèn)檢測(cè)器的溫度、電流等參數(shù)設(shè)置正確，其中FID、FPD、NPD要檢查氫氣和空氣及點(diǎn)火狀況，ECD、NPD要檢查尾吹氣設(shè)置正確等。檢查檢測(cè)器沒(méi)有被污染，可通過(guò)高溫烘烤老化或者拆洗零部件的方法解決。
⑤電路系統(tǒng)
當(dāng)發(fā)現(xiàn)儀器溫度控制、氣體流量控制等準(zhǔn)確度太低時(shí)，應(yīng)懷疑儀器電路板出現(xiàn)問(wèn)題�？紤]到目前氣相色譜儀的電路板制作精密度、復(fù)雜性越來(lái)越高，電路系統(tǒng)的問(wèn)題目前通常需更換電路板或請(qǐng)專(zhuān)業(yè)維修人員進(jìn)行解決。
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